Montanov 68 intento fallido de realización casera

Los emulsionantes glucósidas comprenden un conjunto de sustancias encargadas de la unión de agua y aceite en los que se emplea un azúcar para ser esterificado por un alcohol. Lo importante de este emulsionante es su gran afinidad con la piel, su ausencia de toxicidad y la facilidad de su biodegrabilidad que los hacen merecedores de certificados ECOCERT, COSMOS o similares. Además la procedencia de sus componentes vegetales lo hacen fácilmente sostenibles.

Dentro del conjunto de dichos emulsionantes glucídicos nos encontramos con uno que se conoce más por su nombre comercial que por sus compuestos, se trata del Montanov 68. El hecho de que me haya fijado en él es porque en realidad el Montanov es un conjunto de emulsionante más alcohol cetearílico, en concreto un 20% del primero y un 80% del segundo y como la esterificación no suele ser un proceso que podamos controlar al 100% el hecho de que podamos fallar pero quedarnos cerca me anima a intentarlo.

En este caso concreto el azúcar es la glucosa y el alcohol es el cetearyl alcohol (nombre INCI del a. cetearìlico)

la glucosa a la izquierda sufre un proceso con el alcohol cetearílico para después de perder una molécula de agua convertirse en un éster. Fijarse en la fórmula típica donde se pone entre paréntesis las moléculas de glucosa reaccionada que puede ser 1, 2 ó 3 formándose un mono,di o tri glucoside, no creo que esto nos influya a a hora de experimentar.

La densidad del Cetyl glucoside se situa en torno al 1,1 gr/cm3

La densidad del alcohol cetearyl es de 0,842 http://www.chemspider.com/Chemical-Structure.149804.html

datos del cetearyl glucoside: https://www.zehaochem.com/cetearyl-glucoside-cas-246159-33-1.html escamas blancs que funden a 65ºC

Cuestiones a experimentar:

  • ¿Qué cantidades hay que poner de cada compuesto?
  • ¿Es necesaria la catálisis (ácida, básica, enzimática…)?
  • Intentar un procedimiento efectivo como la reacción de Fisher o similar

Cantidades

1 mol de azúcar por 1 mol de alcohol: para forzar el sentido de la reacción por el principio de acción de masas incrementaremos uno de los compuestos de manera evidente

pm cetearyl alcohol 512,9 punto de fusión 48ºC

pm glucosa 180 punto de fusión 146ºC

¿qué hace la glucosa cuando se calienta?:

  • a 60 ºC permanece inalterable
  • a 70 ºC permanece inalterable
  • a 80 ºC permanece inalterable
  • a 90 ºC permanece inalterable
  • a 99 ºC permanece inalterable

se observó idéntico resultado en un baño esta vez con sacarosa

Tal y como cabía esperar por el punto de fusión, no se observa ningún cambio en el aspecto de la glucosa a temperaturas más bajas de dicho punto, así pues nos quedan dos caminos:

  • elevar la temperatura por otro procedimiento
  • hidrolizar el azúcar mediante la incorporación de agua ácida

Experimento similar al empleado con el Ethyl glucoside del artículo anterior:

Cuando ponga RESULTADO NEGATIVO es por que se intentó realizar una emulsión con 20 gr. de aceite (OVE), 5 de emulsionante y csp de agua para 100 grs.

25 gr. de cetearyl alcohol + 5 gr. de glucosa 1 hora a 100ºC con agitación constante

RESULTADO NEGATIVO tras enfriamiento la glucosa quedo precipitada sin reaccionar con el alcohol (resultado esperado pues se necesita agua para que la estructura lineal de la glucosa pase a cíclica y pueda ser atacada por el alcohol)

1.- 25 gr. de cetearyl alcohol + 5 gr. de glucosa + 7 de agua 1 hora a 100ºC agitación constante

RESULTADO NEGATIVO al finalizar se observó una masa sólida de 26 gramos y un residuo de sirope, no obstante parece que aumenta la reacción

2.- 25 gr. de cetearyl alcohol + 5 gr. de glucosa + 7 de agua + á. cítrico solución saturada 5 gr. 1 hora a 100ºC agitación constante

RESULTADO NEGATIVO al finalizar la experiencia y tras enfriamiento se observó una masa sólida de 27,5 gramos y un residuo de almíbar más ligero que el anterior.Parece pues que la catálisis ácida produce mayor reacción. Debo escoger ahora entre dos variantes: o aumento el tiempo de agitación o aumento la temperatura….

Me inclino por la temperatura y primero vamos a ver como se comporta la glucosa (y la sacarosa) a varias temperaturas:

Ingeniaremos un doble recipiente, el exterior de aceite que nos servirá de baño y el interior para comprobación del azúcar:

a 125º C comienza a fluidificar

a 140ºC prosigue la fluidificación y además un pardeamiento típico del caramelo así pues serán los 125 ºC el límite de nuestro incremento

3.- 25 gr. de cetearyl alcohol + 5 gr. de glucosa + 7 de agua + á. cítrico solución saturada 5 gr. 1 hora a 125ºC agitación constante

RESULTADO NEGATIVO finalizado el tiempo y efectuada una emulsión como las anteriores 20 + 5 + csp agua 100 se observó que sigue desfasándose la emulsión pero con menor ruptura que las anteriores. También se observó un resto de glucosa caramelizada probablemente por que la inercia del hornillo eléctrico hizo oscilar la temperatura entre los 120 y 132 ºC Vamos pues a incrementar la proporción de glucosa manteniendo la de cetearyl y la de cítrico

4.- 25 gr. de cetearyl alcohol + 10 gr. de glucosa + 14 de agua + á. cítrico solución saturada 5 gr. 1 hora a 125ºC agitación constante

RESULTADO NEGATIVO finalizado el tiempo nos quedó una masa sólida (apariencia algo más oscuro que las anteriores, más similar al Montanov 68 comercial) de 24 gr. de las cuales se cogió los 5 gr. que junto con los 20 gr. de aceite y los 75 gr. de agua se intentó emulsionar con resultado PEOR que en anterior experimento. Vamos a probar a incrementar además de la glucosa, el catalizador, el tiempo de reacción y probaremos

5.- 25 gr. de cetearyl alcohol + 10 gr. de glucosa + 14 de agua + á. cítrico solución saturada 10 gr. 2 hora a 125ºC agitación constante

RESULTADO NEGATIVO finalizado el tiempo (2 horas) quedó una masa sólida de 24 gramos de color marrón claro con la que se intentó realizar la emulsión que venimos realizando en las anteriores experiencias produciéndose desfase instantáneo tras detener la agitación igual de rápido que en el anterior experimento. No parece que sea este el camino, vamos pus a incrementar el agua simplemente respecto a la primera experiencia

6.- 25 gr. de cetearyl alcohol + 5 gr. de glucosa + 50 de agua + á. cítrico 5 gr. 1 hora a 125ºC agitación constante

RESULTADO NEGATIVO finalizado el tiempo de 1 hora quedó un resto sólido de 14,18 gr. de color blanquecino con la que se intentó hacer una emulsión como siempre y que no llegó en ningún momento a formar emulsión, el líquido recogido fue de 40 gr. y no presentaba viscosidad. Algo se me pasa por alto.

Voy probar a mezclar con cetearyl alcohol

La proporción del alkil con el cetearyl es 20/80, suponemos que en alguno de los experimentos anteriores se ha formado el alkil glucosido pero no existe suficiente alcohol cetearyl para la formación del Montanov 68. ¿Cuál es la cantidad de supuesto glucoside formado? De los anteriores escojo por el color de la muestra o bien la 4 o bien la 5 que se diferencian en la cantidad de tiempo de agitación 1 hora vs 2 horas y en la cantidad de solución saturada de cítrico de 2,5 a 5 ml.

Suponemos que de la masa de 24 gramos se obtuvo un cetearyl glucoside de 20 gr y 4 han sido de cetearyl alcohol anexo, así pues vamos a preparar un emulsión en la que el emulsionante se conformará con 2 gr de la sustancia obtenida más 3 gr. de cetearyl , a ver que pasa:

experiencia 1 RESULTADO NEGATIVO, la emulsión que venimos preparando no llegó a formarse

experiencia 2 RESULTADO NEGATIVO. la emulsión habitual no llegó a formarse

Como quiera que la experiencia con mayor grado de resultado fue la 3 voy a finalizar esta línea de investigación con dicho producto

experiencia 3 RESULTADO NEGATIVO la emulsión que intentamos siempre no se produce.

Resumo: incrementar temperatura de 100 a 120ºC es positivo. el experimento 3 es el más prometedor, las experiencias 1,2 y 3 negativas demuestran que no es la inclusión a priori de más cetearyl alcohol ni en la fabricación ni al emulsionar el motivo del fallo. entonces incrementaré la glucosa disminuyendo el agua (disolución en caliente)

7.- 25 gr. de cetearyl alcohol + 10 gr. de glucosa + á. cítrico 2,5 gr. + 13 de agua 1 hora a 125ºC agitación constante

RESULTADO NEGATIVO finalizado el tiempo de agitación y enfriado quedó un resto sólido de 24,25 gr. del cual se cogieron los 5 gr. + 20 de aceite y csp para 100 de agua con los que se intentó hacer la emulsión que fue negativa

iniciemos una segunda etapa donde el porcentaje de cetearyl alcohol sea en vez de 5 ó 10 de glucosa y 25 de alcohol sea de 75, tres veces superior:

8.- 37,5 gr. de cetearyl alcohol + 2,5 gr. de glucosa + 3,5 de agua + 1,25 á. cítrico + 2,5 de agua 1 hora a 115ºC + agitación constante

RESULTADO NEGATIVO PERO se obtiene un producto de 35 gr. y se procede a realizar la emulsión tipo donde cantidades de agua inferiores produjeron una emulsión pero al ir añadiéndole el agua hasta alcanzar los 75% habituales ya no pudo mantener esa emulsión y fue licuando dejando al final un líquido que se separó en tres fases: una superior muy blanca y espumosa con tacto muy graso, una capa intermedia con aspecto amarillento y una capa inferior más transparente con apariencia acuosa. En la realización del emulsionante quedó adherida a las paredes del vaso de precipitado el característico caramelo de tono marrón claro. para evitar esto incrementemos la cantidad de cítrico en disolución saturada.

9.- 37,5 gr. de cetearyl alcohol + 2,5 gr. de glucosa +3,5 de agua + 3,75 á. cítrico + 7,5 de agua 1 hora a 115ºC + agitación constante

RESULTADO NEGATIVO Se obtuvo un producto de 39 gramos blanco y 2-3 cm3 de agua¿ del cual se recogieron los consabidos 5 gramos para hacer la emulsión control con resultado de no formarse en ningún momento la emulsión.

10.- 37,5 gr. de cetearyl alcohol + 2,5 de glucosa +3,5 de agua + 3,75 á. cítrico + 7,5 agua 2 horas con agitación a 115º añadiendo cada 20 minutos unos 4 ml de solución saturada de cítrico

RESULTADO NEGATIVO Se obtuvo un producto de 37,66 gr y un residuo de agua de 41,6 al igual que en veces anteriores se intentó la emulsión 20+5+csp 100 y no se produjo emulsión alguna. probemos un camino diferente

11.- 15 gr de cetearyl alcohol + 15 de glucosa + 5 á. cítrico + 29 de agua agitación constante 1 hora a 130 ºC

RESULTADO NEGATIVO Se obtuvo un producto de 14 gr. de peso con el que se intentó hacer la emulsión de prueba con desfase aunque pareció de menor intensidad. Se intentó la misma emulsión añadiendo 0,m5 gr. de alcohol cetearílico pero no resultó.

12.- 10 gramos de cetearyl alcohol + 16,7 de glucosa + 18 de agua + 2,5 cítrico + 5 de agua 1 hora a 130ºC

RESULTADO NEGATIVO Se obtuvo un producto de 8,75 gr. de peso y se observó un gran depósito de caramelo adherido al fondo y a las paredes del vaso de precipitado con salpicaduras del alcohol, etc. no hubo intención de emulsionar en ningún momento.

13.- 20 gramos de ceteatyl alcohol, 40 de glucosa disuelta en 30 de agua + 10 gr. de á. cítrico en 20 de agua 1 hora a 125ºC

RESULTADO NEGATIVO el intento de hacer que el sentido de la reacción sea hacia la formación del ester mediante el aumento de uno de los compuestos y que hasta ahora había sido el alcohol ha sido sustituido en este y se ha incrementado el de la glucosa más aún que en el anterior experimento.

Pido ayuda a químicos de la universidad y otras con resultado negativo o no saben o no quieren compartir lo que conocen que no creo sea el caso, Javier Z. me envía un par de procedimientos uno implicaría procedimientos industriales con catalizadores fuera de nuestro alcance y otro es una patente algo ambigua que voy a intentar reproducir.

El resumen de la patente es que la glucosa ha de ser hidrolizada en una solución de ácido clorhídrico como catalizador que contendrá un tensioactivo detergente (SLS que luego sustituí por un trocito de jabón artesano), al alcohol cetoestearílico (cetearyl alcohol) y ¡¡ un poco de alkyl glucoside !!

Vamos a ver, si el Montanov es la mezcla de 1 parte de cetearyl glucoside con 4 de cetearyl alcohol y yo no tengo ¿cómo para hacer algo que no se tiene se pone un poco de eso mismo?

Sí que es verdad que ciertas reacciones funcionan mejor si se añade primero un poco de ese mismo algo que se pretende obtener, es como si enseñase a la reacción como se espera que se comporte.

En nuestro caso esto es imposible pero aunque de la lectura del texto se sobreentiende que el alkyl es el cetearyl glucoside ¿podríamos usar uno que hayamos aprendido a hacer aunque no sea el mismo? ¿uno de fácil realización como el ethyl glucoside que vimos en un anterior artículo?

2ª línea de experimentación

1.- 100 gr. de cetearyl alcohol + 25 gr. de glucosa + 15 de agua + 0.25 gr ácido cítrico + 0,5 gr SLS (sodium lauryl sulfate) + 2.5 gr de ethyl glucoside 2 horas a 100ºC agitación constante

RESULTADO NEGATIVO: la temperatura fue de 120ºC y la agitación fue de 1 hora, el producto obtenido no fue capaz de elaborar la emulsión que pretendemos formar. La glucosa caramelizó. Variar cantidad de catalizadores y disminuir temperatura

2.- 100 gr. de cetearyl alcohol + 25 gr. de glucosa + 15 de agua + 0.5 ácido cítrico + 1.25 gr SLS (sodium lauryl sulfate) + 7.5 gr de ethyl glucoside 1.5 horas a 110ºC agitación constante

RESULTADO NEGATIVO: no se formó emulsión

3.- 100 gr. de cetearyl alcohol + 25 gr. de glucosa + 15 de agua + 1 gr ácido cítrico + 1.25 gr SLS (sodium lauryl sulfate) + 7.5 gr de ethyl glucoside 2 horas a 100ºC agitación constante

RESULTADO NEGATIVO: no se formó emulsión, incrementar tiempo

4.- 100 gr. de cetearyl alcohol + 25 gr. de glucosa + 15 de agua + 1.5 gr ácido cítrico + 1,25 gr SLS (sodium lauryl sulfate) + 7.5 gr de ethyl glucoside 3 horas a 100ºC agitación constante

RESULTADO NEGATIVO A MEDIAS: el tiempo no se alcanzó debido a la evaporación total del agua a las 2.5 horas que hizo precipitar la glucosa y paralizo la rotación del homogenizador. Se formó una emulsión fluida que desfasó tras un día. Incrementar agua.

5.- 100 gr. de cetearyl alcohol + 25 gr. de glucosa + 30 de agua + 1.5 gr ácido cítrico + 1.25 gr SLS (sodium lauryl sulfate) + 7.5 gr de ethyl glucoside 3 horas a 100ºC agitación constante

RESULTADO NEGATIVO A MEDIAS: se formó una emulsión con gran cantidad de espuma que permaneció tras reposo y se desfasó. Sustituir el ácido cítrico por clorhídrico y el SLS por jabón

3ª Línea de experimentación empleando ácido clorhídrico también llamado muriático o ClH

1.- 100 gr. de cetearyl alcohol + 25 gr. de glucosa + 30 de agua + 1 ml ClH + 0,5 gr jabón de la abuela + 5 gr de ethyl glucoside 2 horas a 100ºC agitación constante

RESULTADO NEGATIVO se formó caramelo en la parte inferior del vaso y la emulsión no se consiguió

2.- 100 gr. de cetearyl alcohol + 25 gr. de glucosa + 30 de agua + 1 ml ClH + 0,5 gr jabón de la abuela + 5 gr de ethyl glucoside 3 horas a 100ºC agitación constante.

Se realizó la experiencia en frasco cerrado para evitar en gran medida la evaporación de agua se obtuvo un producto con un color algo más marrón que hasta el momento pero el RESULTADO NEGATIVO

3.- 75 gr. del producto anterior + 25 de alcohol cetoestearílico + glucosa 25 gr + 30 de agua + 0.5 de ClH + 0.5 de jabón de la abuela y 0 de ethyl glucoside

RESULTADO NEGATIVO – repetir observando antes de finalizar el experimento si existe líquido acuoso bajo la fase oleosa en cuyo caso prolongar el tiempo hasta evaporación. Se observó flotando en el resto acuoso una sustancia de la cual se recogieron 0.33 gs., ¿porqué no está unida al alcohol? hacer, aunque por la cantidad será difícil, una emulsión donde se suponga que esos 0.33 grs. son glucósido:

  • 0.33 gr de supongamos glucósido
  • 1.65 gr de cetearyl alcohol
  • 6.60 gr de aceite AOVE
  • 24.75 agua destilada

4.- 75 gr. del producto anterior + 25 de alcohol cetoestearílico + glucosa 25 gr + 30 de agua + 0.5 de ClH + 0.5 de jabón y 0 de ethyl glucoside (O PONER SI NO SE EMPLEA EL PRODUCTO DE LA EXPERIENCIA 3

RESULTADO NEGATIVO Y DOY POR FINALIZADA LA EXPERIENCIA PARA CONSEGUIR REALIZAR EL EMULSIONANTE MONTANOV 68 AUNQUE SE ME ESTÁ OCURRIENDO QUE QUIZÁS SE PUDIERA CONSEGUIR….PERO SERÁ EN OTRA OCASIÓN

Dejo un vídeo con todos los procesos para su análisis visual mucho más ameno

Bibliografía

parece el documento de Guinama en inglés y ampliado

una tesis para estudiar a ver

Montanov llamado Vegetal

Cera nº 3 casera (2/2). El secreto de los Incas

Vimos en el anterior artículo como elaborábamos el Glyceril stereate que es el primer emulsionante de la pareja que compone la cera nº 3, vamos pues a ver el segundo, el Sodium stearate

Sodium Stearate: el segundo emulsionante no es más que un jabón en el que el aceite es el ácido esteárico, el proceso se llama saponificación y seguro que mis amables lectores habréis hecho multitud de veces. La fórmula:

  • 50 grs de ácido esteárico
  • 7,12 grs. de hidróxido sódico (NaOH, sosa, soda,…)
  • 20,26 grs. de agua destilada

«Comentario para jaboneros, quizás al resto les suene a chino: las cantidades para hacer la lejía las he puesto muy exactas tal y como figura en una de las 4 calculadoras de saponificación que he consultado, la concentración de la lejía no tiene mayor importancia que el tiempo que tardará en secarse el producto cuando finalice la reacción de saponificación y en este caso concreto es de 26% siendo pese a todo extremadamente rápido. Por supuesto el sobre-engrasado está a cero».

El procedimiento: dispondremos un recipiente con el ácido esteárico en un baño María a unos 70ºC hasta su completa fusión. Mientras tanto disolveremos los 7,12 gramos de sosa vertiéndola en otro recipiente con el agua (atención NO lo hagas al revés) teniendo mucha precaución dado lo cáustico del producto. La temperatura de esta solución es alta lo que nos permitirá verterla sobre la grasa ya fundida sin que se produzca una solidificación si hubiésemos añadido una lejía con temperatura por debajo de los 70ºC y realizaremos una buena agitación produciéndose la saponificación en pocos segundos. Dejaremos que acabe el proceso por un periodo de 3 semanas.

El sodium stereate necesitará 3 semanas para acabar la saponificación

Viene ahora la gran pregunta ¿en qué proporción están presentes el Glyceryl Stearate y el Sodium Stearate?

Dado que ambas partes son emulsionantes la unión de de los mismos nos va a dar resultado positivo. Making cosmetic nos da un 3-6% de Sodium Stearate si se empleó la potasa para su fabricación (¡¡¡), luego para la sosa mucho más ligera la cantidad será mayor 5-10% aprox..

Un intento de calcular las proporciones utilizando la fórmula de Griffin, no resulta muy fiable dado que el segundo emulsionante es de naturaleza aniónica y no se acoplan mucho a dicha formulación. Tenemos los datos de HLB del Glyceryl Stereate 3.8, tenemos el del Sodium Stearate 18 y tenemos el de la Cera nº 3 que es de 5,8 luego si no se da alguna excepción, variación u omisión la proporción que me sale es de un 14% cantidad excesiva en comparación con los porcentajes de la industria

Cera Nº3——>18-19 partes de Glyceryl Stearate + 1-2 partes de Sodium Stearate (por comparación con la industria)

Cera Nº 3 ——>6 partes de Glyceryl Stearate + 1 parte de Sodium Stearate (aplicando Griffin)

Cera Nº3 —–> 9 partes de Glyceryyl Stearate + 1 partes de Sodium Stearate (experimentando y como podéis ver en el vídeo esta proporción del 10% ofrece emulsiones muy similares a la empleada con un 14% que no puedo distinguir experimentalmente y que por su mayor proximidad a la proporción empleada en la industria será la que utilice)

La cera nº 3 es un emulsionante fácil de usar que fundiremos en la fase oleosa y mezclaremos con la acuosa utilizando una varilla con agitación manual o bien mejor con un agitador mecánico. La proporción del emulsionante y de la fase oleosa permiten según la proporción empleada, cremas con variadas texturas que necesitarán de ayuda con geles en fase acuosa si el porcentaje de emulsionante es muy bajo (4%) pero a partir del 6% y de una fase oleosa superior al 20% da emulsiones muy estables, sin embargo, presenta problemas de estabilidad en emulsiones ácidas (no bajar de 6pH).

Tabla de estabilidad de la cera nº 3, en el ejemplo siguiente los valores se encuentran peligrosamente cerca de la inestabilidad, la textura resulta muy fluida, el pH se situó en el 6pH

El secreto de los Incas

Con este espectacular título, la empresa de distribución de productos cosméticos francesa Aroma-zone nos muestra un ejemplo de realización de una crema anti-aging con el empleo de la cera nº 3, cuya fórmula nos ofrecen:

Aceite Inca Inchi18,45 %
Cera nº 36,35%
Agua destilada73,4%
Jalea Real liofilizada0,2%
Fragancia Trésor ambré1 %
Coservante Cosgard 0,6%

En el vídeo podéis observar su elaboración y resultado final. La crema resulta un tanto fluida con las proporciones indicadas y se encuentra en el límite de estabilidad que se puede apreciar en la tabla que aparece en la imagen superior, es por ello que sugiero un aumento de la proporción de emulsionante así como de aceite para darle mayor consistencia y estabilidad.

Bibliografía:

Calculadoras de saponificación:

ficha técnica instituto dermocosmética sodium stearate

ficha técnica de Guinama sodium stearate

Aceite Inca Inchi de Aroma zone

Jalea real

Cera emulsionante nº 3 casera (1/2)

Parece que hay algo de confusión respecto a este emulsionante al ver como en determinadas páginas se confunde levemente con otro emulsionanate muy parecido.

El INCI de la cera nº 3 es Glyceryl Stearate- Sodium Stearate pero es muy común abreviar la nomenclatura y hablar del INCI de este autoemulsionante como Glyceryl Stearate o bien Glyceryl Stereate SE. (Estas últimas iniciales significarían auto-emulsionante)

Dejamos claro pues que la Cera nº 3 se trata de la unión de dos emulsionantes y vamos a ver cada uno de ellos:

Glyceryl Stearate: Para la obtención de este emulsionante necesitaremos un proceso de esterificación mucho más sencillo que el que intentamos con el el Olivem 1000, pues en este caso tenemos no un aceite que es un conjunto de ácidos grasos sino que tenemos, pues así nos lo vende la industria, el ácido graso puro, el ácido esteárico (que no te asuste la palabra, el ácido esteárico es un producto natural presente en muchísimos alimentos como carnes, lácteos, cereales, aceites…nosotros emplearemos los procedentes de los vegetales, tiene un aspecto ceroso, blanco, lo puedes tocar, etc… lo emplean en alimentación últimamente como sustituto de las grasas trans aunque no está claro si eso es una panacea). El ácido esteárico lo esterificaremos con un alcohol (un polialcohol) bien conocido por todos, la glicerina, que pondremos en abundancia. La glicerina tiene tres ganchos para unirse al esteárico pero en las condiciones en las que vamos a trabajar estamos de suerte pues vamos a conseguir que se unifique primero tan solo el gancho número 1 de la glicerina formando el glyceryl mono-estearate que es lo que nos interesa (si se unieran los ganchos 1 y 3 tendríamos el glyceryl di-estearate y si se unieran el 1,3 y el 2 tendríamos el tri-estearate).

Como además esta reacción es málditamente lenta tenemos que darle prisa y lo conseguiremos si esta unión se hace en presencia de un líquido que preste átomos de Hidrógeno positivos (vinagre, solución de ácido cítrico,…) llamados catalizadores y lo ponemos todo a calentar al baño María durante 1 hora entera (más no sirve de nada). Transcurrido la cual dejamos que se enfríe, lo ponemos un tiempo en la nevera, eliminamos luego el agua, cítrico, glicerina… que pueda tener nuestro recipiente y lo que queda que lavaremos con agua destilada la dejaremos secar algunos días, es el Glyceryl Stearate también conocido como emulsionante VE.

La estabilidad de este emulsionante es relativa, en el vídeo podemos ver las proporciones de su uso pero también hay que considerar que un pH por debajo de 6 inestabiliza la emulsión llegando incluso a romperla.

ajustando el pH para llevar al límite la emulsión

Una fórmula calculada con el peso molecular del á. esteárico y el de la glicerina, nos diría que necesitando una unidad de cada una, con un tercio de glicerina tendríamos suficientes moléculas para unirse en igualdad de peso, pero en la esterificación que es un proceso reversible la presencia de uno de los componentes en cantidades grandes (principio de acción de masas) nos conduce la reacción más en el sentido deseado :

  • 50 grs. ácido esteárico
  • 34 grs. glicerina
  • un medio ácido como 8 grs. de ácido cítrico disuelto en 40 grs. de agua

Procedimiento: fundiremos el ácido esteárico en un recipiente que situaremos en baño María de agua hirviendo moderadamente, pondremos también en otros vasos la glicerina y la solución ácida para que alcancen una temperatura similar y verteremos en el mismo frasco todo y agitaremos varias veces durante una hora, trascurrida la cual dejaremos enfriar el recipiente, observaremos como en la parte superior del mismo se forma el emulsionante solidificando fuertemente, cuando esto ocurra desecharemos el líquido sobrante, lo enjuagaremos con agua destilada y dejaremos que se seque en algunos días.

Glyceryl todavía caliente empleando como medio ácido refresco de cola y vinagre

Nota: he realizado esta esterificación empleando como medio ácido 50 gr. de vinagre en un caso y 50 gr. de bebida refrescante de cola en otro, el resultado de esta experiencia ha sido satisfactorio, no obstante, existe un olor leve característico de líquidos ácidos que no sé si se haría patente en la emulsión final.

En el siguiente artículo veremos la elaboración del segundo componente de la cera nº 3, el Sodiun stearate, en que proporciones unir el Glyceryl st. y el Sodium st. y veremos algún ejemplo, aquí tenéis el vídeo de esta primera parte:

como hacer la cera nº 3

Bibliografía

Stearato de glicerilo SE

Sodium stearate

Cire nº 3 Aroma-zone en francés

Elaboración del Olivem 1000 (4ª parte final)

En el anterior artículo conseguimos determinar cual es el HLB del Ceteraryl Olivate que se situa entorno al 15. Tenemos pues despejada una de las dos incógnitas que se presentan en la fórmula de W.C. Griffin para un emulsionante que a su vez está formado con varios emulsionantes:

Emulsionante final multiplicado por HLB final = 1er emulsionante por su HLB + 2º emulsionante por su HLB.

En el caso del Olivem 1000 tenemos estos datos:

  • Cantidad de Olivem 1000 pongamos 100 gramos
  • HLB del Olivem 8-9 pongamos 8,5
  • Cantidad de Cetearyl Olivate: ¿? lo desconocemos
  • HLB del Cetearyl Olivate: ahora ya lo sabemos y es 15
  • Cantidad de Sorbitan Olivate: será 100 menos ¿? (la del cetearyl)
  • HLB del Sorbitan Olivate: 4,3

Así pues la fórmula quedaría:

100 * 8,5 = X * 15 + (100-X) * 4,3

se trata de una ecuación con una sola incógnita que se puede resolver y nos da un valor de X (cantidad de Cetearyl Olivate) de 39,2 y una cantidad de Sorbitan olivate de 60,8.

No sería exagerado, ni impreciso, a la vista del resultado, concluir que el Olivem 1000 es un emulsionante compuesto de 1 parte de Cetearyl Olivate y 1 parte y media de Sorbitan Olivate.

Experimento inicial: Con los productos elaborados en capítulos anteriores con el sorbitan olivate y el cetearyl olivate se intentó mezclar ambos productos de dos maneras diferentes:

A) Intento de elaboración de una emulsión utilizando una parte de Cetearyl y parte y media de sorbitan añadidas en la fase oleosa y 74% de agua no produciéndose la emulsión con claro desfase. Se incrementaron las cantidades de emulsionante has ta el 8% con idéntico resultado.

B) Intento de transesterificación de los dos emulsionantes en medio ácido y ligero tiempo de secado para luego utilizarlo en una emulsión con la misma proporción: casi se obtiene la emulsión pero se observa desfase

No obstante ahora que lo sabemos todo, ingredientes, cantidades, HLBs, procedimiento, podemos preparar el Olivem 1000 de la siguiente manera(*):

Ya lo tenemos todo, hemos despejado incógnitas en la ecuación de W.C. Griffin, sabemos que los procesos de esterificación son catalizados por medios ácidos, sabemos que el sorbitol pueden venderlo anhidro o en dilución al 70% que es lo más habitual, sabemos que el sorbitol pasa a sorbitán en presencia de un medio ácido y que en ese proceso pierde una molécula de agua, sabemos que el cetearyl alcohol con la proporcion 30/70 de cetílico y estearílico ofrece mayor estabilidad, sabemos que el cetearyl alcohol transesterifica los trigliceridos del aceite de oliva catalizado en un medio ácido, sabemos que la reacción es reversible a partir de la hora de someter los productos a una temperatura cercana a la ebullición y también que el proceso necesita de un tiempo de curado de al menos 1 mes, vamos pues a poner todo esto en práctica.

Reconozco que son demasiadas cuestiones que hay que tener en cuenta y que resulta muy difícil no cometer errores que nos echen al traste nuestra preparación. A continuación describo el procedimiento tanto si el sorbitol estaba al 70% como si lo tenéis anhidro (en polvo).

Experiencia con sorbitol al 70%:

Elaboraremos una solución de 35 ml de agua destilada donde disolveremos 10 gramos de ácido cítrico, pesaremos 25 gramos de aceite de oliva, pesaremos 25 gramos de cetearyl alcohol 30/70 y pesaremos 50 gramos de Sorbitol.

Como veis son cantidades fáciles de recordar, 35, 25, 25 y 50. Recordad que la proporción de Cetearyl /Sorbitan es de 1:1,5 pero el Sorbitol se vende en concentraciones del 70% así pues redondeamos a 50 que corresponden 15 a agua y 35 al alcohol.

Procedimiento: en un vaso de precipitado (de 250 estaría bien) ponemos los 35 gramos de agua destilada, disolvemos los 10 gramos de ácido cítrico, agitamos hasta disolución, añadimos los 50 gramos de Sorbitol y agitamos por espacio de varios minutos , introducimos los 25 gramos de aceite agitamos brevemente y lo llevamos a baño María con temperatura de ebullición leve durante 1 hora, efectuaremos agitaciones esporádicas durante ese tiempo, transcurrido el mismo, añadimos los 25 gramos de Cetearyl ALCOHOL agitando para que funda completamente y lo mantenemos durante una hora más (seguramente se estará evaporando el agua del recipiente del baño que deberá ser repuesta con la misma temperatura) procederemos también a efectuar agitaciones esporádicas, tras la cual dejamos enfriar el resultado y obtendremos una capa de emulsionante sobre otra acuosa. Extraeremos el emulsionante que habrá solidificado desechando el líquido que según hayamos agitado estará más o menos presente con mayor o menor densidad por la presencia entre otros de la glicerina transesterificada. Dejaremos que nuestro emulsionante seque por un mes. Según la temperatura a la que se haya trabajado el número de agitaciones, etc. el producto final estará más o menos contaminado por agua, glicerina, … el proceso de secado puede ser más largo.

Experiencia con sorbitol anhidro:

En recipiente con 50 grs de solución de ácido cítrico al 20% añadir 50 grs de sorbitol y agitar, a continuación añadir 25 gramos de aceite de oliva, agitar y llevar a baño María durante una hora con agitaciones esporádicas, transcurrido el cual, añadiremos 25 gramos de cetearyl alcohol, esperaremos a que funda, agitaremos y mantendremos en baño María una hora más, agitaciones peródicas, transcurrido el cual actuaremos de la misma manera que el anterior.

Hemos obtenido un emulsionante, el Olivem 1000 de manera casera motivado por aquel correo donde lamentaban la carencia de productos como estos en su lugar de procedencia.

En las múltiples ocasiones que he efectuado el emulsionante, los resultados han sido dispares, variando la estabilidad , espesor y textura, en ocasiones he tenido que ayudarme de coemulsionantes o bien de espesantes, es por ello que no cierro este experimento pues sigo investigando temas de proporciones, temperatura y secado.

La calidad de los productos que nos ofrezca la industria será mayor pues los medios que pueden usar son tecnológicamente más avanzados y pueden emplear mayores temperaturas, productos más enérgicos y mejores controles, también seguramente el precio de venta será inferior al que obtengamos con esta elaboración artesanal pero la satisfacción de descubrir que somos capaces de hacerlo por nosotros mismos no tiene precio.

Veanlo ustedes mismos en el siguiente vídeo:

Elaborando el Olivem 1000 de dos maneras

Bibliografía

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(*) lo descrito es una variación de algo leído en Internet hace años de lo cual no poseo ni título, ni autoría, ni ningún dato pues se obtuvo de un repositorio donde tras la publicación de un artículo, a cambio, puedes descargarte otro, siendo probablemente un documento no original que fue subido para obtener otro a cambio bajo un nick anónimo.